کنترل کیفیت نمونه برداری

ارتباط بین صحه گذاری و کنترل کیفیت

بعد از تخمین عدم قطعیتی که باعث می شود تا اندازه گیري ها برازنده هدف باشند، ارزیابی روش هاي اجرایی آنالیزي و نمونه برداري جهت تحقق آن اهداف پیشنهاد می شود. دو ابزار ارزیابی براي این هدف نیاز می باشد: صحه گذاري و کنترل کیفیت پیوسته.

صحه گذاري، تخمین پیشین مؤلفه هاي عدم قطعیتی را شامل می شود که در آن، مؤلفه ها تحت شرایطی که انتظار می رود در استفاده روتین روش هاي اجرایی مشاهده شوند، تعیین میشوند. صحه گذاري ممکن است به طور کلی براي متد نمونه برداري (صحه گذاري اولیه) و نیز براي مکان خاص متد استفاده «در محل» جهت هدف انتخاب شده انجام شود (صحه گذاري در محل).

صحه گذاري اولیه وقتی استفاده می شود که نمونه برداري به شکل یک عملیات پیشین (نمونه برداري نقطه اي، براي مثال، بررسی محل آلوده شده) انجام شده باشد، صحه گذاري در محل نیز در فاصله هاي زمانی (نمونه برداري تکراري، براي مثال، نمونه برداري متناسب جریانی یا زمانی از فاضلاب) تکرار می شود. به طور خلاصه، صحه گذاري آن چه را که می توان به آن رسید را نشان می دهد و به نظر می رسد چنانچه صحه گذاري با الزامات برازش هدف مطابقت داشته باشد، روش هاي اجرایی براي استفاده روتین مناسب می  باشند. متدهاي صحه گذاري در بخش هاي قبلی این راهنما توضیح داده شده اند.

با این حال صحه گذاري به تنهایی نمی تواند نتایج روتین، که در واقع برازنده هدف می باشند، را تضمین کند. شرایط روتین یا شرایط ویژه مکانی ممکن است از شرایط غالب هنگام صحه گذاري چه به شکل سیستماتیک و چه به صورت موقتی متفاوت باشند. این وضعیت بخصوص براي نمونه برداري در جایی که بخش بزرگتر مؤلفه عدم قطعیت از ناهمگنی هدف ناشی می شود، یعنی، جایی که میزان ناهمگنی ممکن است به طور قابل ملاحظه اي از یک هدف به هدف بعدي تغییر کند، صادق می باشد. این وضعیت همین طور، وقتی که یک متد نمونه برداري در مکان هاي مختلف به کار رود نیز صادق است. این شرایط بر ضرورت استفاده از کنترل کیفیت داخلی پیوسته که نمونه برداري را نیز شامل می شوند، تأکید کرده تا از شرایط حاکم در صحه گذاري (و در نتیجه عدم قطعیت مورد انتظار همراه با نتایج) اطمینان حاصل شده و بدین ترتیب، براي نمونه برداري ها و اجراي روش هاي آنالیزي در هر زمان قابل استفاده باشند. استفاده ترکیبی از صحه گذاري و کنترل کیفیت در جدول 6 نشان داده شده است.

در حال حاضر اهمیت الزام کنترل کیفیت داخلی نمونه برداري به طور جامع شناخته نشده و به غیر از بعضی موارد خاص مثل اکتشافات ژئوشیمیایی هنوز متدهاي اجرایی آن به خوبی بیان نشده اند. در منبع، پیشنهادهاي خاصی براي کنترل کیفیت نمونه برداري براي بعضی از ماتریکس هاي نمونه برداري زیست محیطی ارائه شده است. با این حال، در اینجا هم به غیر از اصلاحات جزئی، اصول جدیدي وجود نداشته و اصول کنترل کیفیت داخلی آنالیز نیز براي نمونه برداري قابل کاربرد می باشد. به علاوه، متدهاي مورد استفاده در صحه گذاري با اندکی ساده سازي براي کنترل کیفیت داخلی نیز قابل استفاده می باشند. دلیل ساده سازي این است که در صحه گذاري لازم است تا تخمین مناسبی از عدم قطعیت برآورده شود، در حالی که در کنترل کیفیت صرفاً لازم است تداوم و انسجام داده ها همراه با عدم قطعیت ایجاد شده در صحه گذاري طی پروسه زمانی و فضایی، نشان داده شود.

 

متدهاي کنترل کیفیت داخلی نمونه برداری 

در اینجا تمرکز منحصراً به جنبه دقت مربوط می شود. کار بر روي بایاس در صحه گذاري مشکل است و تقریباً در کنترل کیفیت داخلی غیر ممکن می باشد. «هدف مرجع»، معادل مفهومی در نمونه برداري از یک ماده مرجع گواهی دار،  به ندرت در دسترس می باشد. به علاوه وجود آن، آن قدرها هم مفید نیست: چرا که در اینجا باید ببینیم آیا نتایج براي اهداف نمونه برداري منفرد، برازنده هدف هست یا خیر و این که آیا نتایج تجدید پذیر و فاقد بایاس روي یک هدف مرجع غیر نماینده احتمالی قابل دسترسی هست یا خیر، مطرح نیست.

تکرار ابزار اصلی می باشد. این کار حداقل با برداشتن دو نمونه از هر هدف (به شکل تصادفی مناسب) و با دوبارتکرار [X1-X2]=D محاسبه کامل از پروتوکل نمونه برداري اجرا می شود. هر نمونه یک بار آنالیز شده و اختلاف بین نتایج، می شود. اگر عدم قطعیت هاي صحه گذاري شده نمونه برداري و آنالیز به ترتیب Us و Ua   باشند، عدم قطعیت استاندارد مرکب عبارت خواهد شد از:

در نتیجه، یک چارت کنترلی، با گستره تغییرات یک طرفه با حد کنترل (در بازه اطمینان 95 درصد) اندازه گیری 2.83u و حد عمل (در بازه اطمینان 99 درصد) اندازه گیری 3.69u ایجاد می شود. مقدار خارج از کنترل d، نشان می دهد که  نتیجه می بایست در صورت احتمالِ نابرازندگی هدف به دقت مورد بررسی قرار گیرد. یک چنین نتیجه اي جنبه تشخیصی ندارد و ممکن است از یک آشفتگی در نمونه برداري یا آنالیز ناشی شود. مورد آخر می بایست از طریق متدهاي استاندارد کنترل کیفیت آنالیزي تشخیص داده شود.

داده هاي کنترل کیفیت همچنین می توانند براي به روز کردن دقت متد نمونه برداري که در صحه گذاري متد و بااستفاده از متدهاي یکسان ANOVA یا محاسبات اختلاف نسبی، به دست آمدهاند، مورد استفاده قرار گیرند.

در بعضی موارد، هزینه مازاد نمونه برداري دو بار تکرار را می توان با استفاده از متد SAD (اختلاف مطلق شکاف) حذف کرد. در اینجا تعداد نرمال جزءهاي افزایشی که قرار است براي تشکیل نمونه با هم ترکیب شوند، به شکل تصادفی به دو زیرمجموعه هم اندازه تفکیک و هر یک از آن ها به طور جداگانه تحت فرایند و آنالیز قرار خواهند گرفت اگر شرایط به کار رفته در صحه گذاري حفظ شود، اختلاف بین این نتایج داراي عدم قطعیت خواهد بود. این حالت دوباره می تواند براي تعریف یک حد عمل در چارت کنترلی یک طرفه مورد استفاده قرار گیرد.