مدل سازی علت و معلولی عدم قطعیت
رویکرد مدل سازی عدم قطعیت که اغلب در زبان محاوره اي به نام «پایین ـ بالا» شناخته می شود، به طور عمومی براي متدهاي اندازه گیري توصیف شده اند که قابل کاربرد براي اندازه گیري هاي آنالیزي می باشند. این متد، قبل از هر چیز به شناسایی تمام منابع عدم قطعیت پرداخته، سپس سهم هر منبع را به طور کمی تعیین و در پایان براي رسیدن به تخمین عدم قطعیت استاندارد مرکب، تمام این سهم ها را به شکل یک بودجه با هم ترکیب می کند. در فرایند، متد اندازه گیري به تمام مراحل منفرد خود تفکیک می شود. بدین ترتیب شکل دیاگرام «استخوان ـ ماهی» یا دیاگرام «علت و معلولی» حاصل خواهد شد. عدم قطعیت اندازه گیري ایجاد شده از هر یک از این مراحل به طور مستقل، چه به صورت تجربی و چه توسط دیگر متدها تخمین زده می شود. آن گاه عدم قطعیت مرکب با ترکیب عدم قطعیت ناشی از تمام مراحل و به کمک متدهاي مناسب محاسبه می شود. این رویکرد به طور شایسته براي متدهاي آنالیزي ایجاد شده و تنها اخیراً کاربردهاي آن براي پروسه نمونه برداري ارائه شده است. براي سیستم هاي ذره اي، تئوري نمونه برداري از یک رویکرد مشابه جهت شناسایی هفت گانه هاي خطاي نمونه برداري استفاده می کند. یکی از این خطاها (بنیادي) با استفاده از یک معادله و بر اساس دانش جامع ذرات منفرد نمونه برداري شده تخمین زده می شود که در بخش بعدي بحث خواهد شد.
تئوري نمونه برداری براي تخمین عدم قطعیت
تئوري نمونه برداري به عنوان یک متد مناسب براي تخمین عدم قطعیت نمونه برداري پیشنهاد شده است. این رویکرد، بر پایه استفاده از یک مدل تئوري، نظیر مدل گی (Gy) می باشد. پییرگی یک تئوري نمونه برداري کامل را توسعه داده که در بسیاري از کارهاي منتشر شده توصیف آن ها آمده و آخرین نسخه کامل شده آن نیز در مرجع ارائه شده است. شکل 3 ، طبقه بندي گی از خطاهاي نمونه برداري را نشان می دهد. اغلب خطاهاي نمونه برداري به استثناي خطاهاي مربوط به تهیه نمونه، ناشی از ناهمگنی ماده بوده که می توانند به دو کلاس طبقه بندي شوند: 1) ناهمگنی ساختاري (CH) و 2) ناهمگنی توزیع (DH). هر دوي این ناهمگنی ها می توانند به شکل ریاضی تعریف و از طریق آزمایش تخمین زده شوند. ناهمگنی ساختاري به این واقعیت برمیگردد که تمام مواد طبیعی ناهمگن می باشند، بدین معنی که، آن ها شامل انواع مختلف ذرات (مولکول ها، یون ها، دانه ها) هستند. اگر ذرات در هدف نمونه برداري (یا بهر) مورد بررسی، به شکل تصادفی توزیع نشده باشند، توزیع ناهمگن خواهد بود.
طبقه بندي خطاهاي نمونه برداري، یک چهارچوب مفید و منطقی براي طراحی و بازرسی روش هاي اجرایی نمونه برداري را تشکیل می دهد. در ادامه خطاهاي عمده اي که در تخمین عدم قطعیت (براي مثال FSE در شکل 3) نقش محوري ایفا می کنند،
خطاي تعیین کل، که آقاي گی آن را خطاي تخمین جامع (GEE) می نامد، مجموع خطاي نمونه برداري کل (TSE) و خطاي آنالیزي کل (TAE) می باشد. مؤلفه هاي TSE می توانند به دو گروه عمده تقسیم شوند: 1) خطاهاي نمونه برداري غلط، 2)خطاهاي نمونه برداري صحیح. بعضی از خطاهاي نمونه برداري غلط از آن چه که GUM آن ها را خطاهاي درشت می نامد ناشی شده و یک چنین خطاهایی نمی بایست در تخمین هاي عدم قطعیت گنجانده شوند. خطاهاي نمونه برداري صحیح در عملیات اجرایی خوب واقع شده و می توانند درون تخمین هاي عدم قطعیت رویکرد GUM گنجانده شوند.
خطاهاي نمونه برداري غلط، از تجهیزات نمونه برداري و روش هاي اجرایی ناشی می شوند که قوانین صحیح نمونه برداري تعریف شده در تئوري نمونه برداري را رعایت نمی کنند. این خطاها در شکل 3 درون مستطیل هاي سایه دار نشان داده شده اند. خطاي مرز بندي جزء افزایشی (IDE) خطایی است که چنانچه شکل نمونه صحیح نباشد، ایجاد می شود. براي مثال، نمونه صحیح از یک جریان پروسه، یک تکه کامل با ضخامت برابر بریده شده از جریان پروسه می باشد. وسیله نمونه برداري می بایست طوري طراحی شود که بتواند پروفایل نمونه مورد نظر را استخراج کند (یعنی تمام سازنده ها براي تبدیل شدن به نمونه از شانس برابر برخوردار باشند). در غیر این صورت، خطاي استخراج جزء افزایشی یا نمونه (IXE) بوجود خواهد آمد. خطاهاي تهیه نمونه (IPE) علل احتمالی مختلفی دارند که در جدول 2 فهرست شده و دو مورد از آن ها با عنوان خطاي درشت طبق تعریف GUM طرد می شوند.
خطاهاي نمونه برداري غلط داراي خواص مشترك زیر می باشند:
1) آن ها بایاس نمونه برداري را ایجاد کرده و واریانس کل را به طریق غیر قابل پیشبینی افزایش می دهند،
2) مقدار آن ها بسیار قابل توجه است، بنابراین، هر گونه تلاش جهت تخمین آن ها به شکل آزمایشگاهی معمولاً مفید نمی باشد، چرا که هزینه آن گران بوده و نتایج را نمی توان عمومیت داد. روش صحیح به حداقل رساندن یا حذف این خطاها با بازرسی محتاطانه تجهیزات و روش هاي اجرایی و یا جایگزین کردن این وسیله ها و روش هاي اجرایی نادرست از لحاظ ساختار با وسیله ها و روش هایی که از قوانین درستی نمونه برداري تبعیت می کنند، می باشد، ضمناً آموزش کافی پرسنل نمونه برداري نیز می تواند در این مورد به ما کمک کند. چنانچه تنها این بخش فنی به درستی اجرا شود، آن گاه بخش تئوري برآورد تخمین عدم قطعیت داراي مقدار قابل پیش بینی خواهد بود. با این حال، تخمین عدم قطعیت و کنترل کیفیت نمونه برداري می تواند به کاربران هشدار دهد که روش هاي اجرایی به درستی رفتار نمی کنند.
خطاهاي نمونه برداري صحیح، در شکل 3 نشان داده شده اند. وقتی که خطاهاي نمونه برداري غلط حذف شوند، این خطاها می توانند مدل سازي شده و براي تخمین عدم قطعیت نمونه برداري مورد استفاده قرار گیرند. خطاي نمونه برداري بنیادي جزو مهم ترین خطاها بوده و در اینجا بیشتر مورد بحث و بررسی قرار خواهد گرفت.
خطاي نمونه برداري بنیادي (FSE)، حداقل خطاي یک روش اجرایی نمونه برداري ایده آل می باشد. در اصل، این خطا به تعداد ذرات بحرانی در نمونه ها بستگی دارد. براي مایعات و گازهاي همگن مقدار آن بسیار کوچک، اما براي جامدات، پودرها و مواد ذرهاي، بخصوص در غلظت هاي پایین ذرات بحرانی، خطاي بنیادي می تواند خیلی بزرگ باشد. اگر بهري که نمونه برداري از آن انجام می شود به شکل یک شی تک بعدي در نظر گرفته شود، مدل هاي خطاي نمونه برداري بنیادي می توانند براي تخمین عدم قطعیت نمونه برداري مورد استفاده قرار گیرند. هنگامی که واریانس نمونه هاي اولیه تخمین زده می شوند، چنانچه تیمار بهر به شکل یک شی تک بعدي امکانپ ذیر نباشد، حداقل، خطاي انتخاب نقطه اي را می بایست لحاظ کرد. اگر تهیه نمونه و کاهش اندازه ضمن شکافتن نمونه به درستی اجرا شوند، مدل هاي خطاي نمونه برداري بنیادي می توانند براي تخمین مؤلفه هاي واریانس ایجاد شده توسط این مراحل مورد استفاده قرار گیرند. چنانچه مقدار قابل انتظار براي تعداد ذرات بحرانی در نمونه بتواند به سادگی و به شکل تابعی از اندازه نمونه تخمین زده شود، آن گاه می توان از توزیع پوآسون یا توزیع دو جمله اي به عنوان مدل هاي نمونه برداري جهت تخمین عدم قطعیت نمونه استفاده کرد. در بیشتر موارد مدل خطاي نمونه برداري بنیادي می تواند استفاده شود.
اگر ماده اي که نمونه برداري از آن انجام می شود، داراي ذراتی با شکل ها و توزیع اندازه هاي مختلف باشد، تخمین تعداد ذرات بحرانی درون نمونه مشکل می باشد. یک معادله می تواند براي تخمین واریانس نسبی خطاي نمونه برداري بنیادي مورد استفاده قرار گیرد:
اگر خواص مادي در دسترس نباشند و تخمین آن ها مشکل باشد، ثابت نمونه برداري C ،می تواند به شکل آزمایشی تخمین زده شود. براي مثال، مواد مرجع گواهی دار، گروه خاصی از مواد هستند که براي آن ها ثابت نمونه برداري می تواند از داده هاي موجود تخمین زده شود.