پروتوکل مستند سازی متد

پروتوکل مستند سازی متد

 فرمت زیر به عنوان یک طرح مناسب و مرجع به عنوان پروتوکل مستند سازی متد در این راهنما گنجانده شده است. این فرمت که بر اساس 2-78 ISO پایه گذاري شده است داراي توصیه هاي اضافی در مورد کالیبراسیون، کنترل کیفیت و کنترل سند نیز می باشد. 

 

پیش گفتار

خلاصه بازنگری و به روزرسانی

این پست دو هدف را دنبال می کند. از یک سو هدف آن گنجاندن تغییرات جزئی در متن متد، بدون نیاز به تجدید نظر کامل و چاپ مجدد و از سوي دیگر بازنگري دوره اي برازش هدف متد و ارائه خلاصه ي آن به صورت سابقه می باشد.

به روزرسانی ها

تغییرات مکتوب در متن متد، به شرطی که در جدول زیر ثبت (مدخل هاي دست نویس قابل قبول هستند) و تأیید شده باشند، می توانند پذیرفته شوند. در مجوز تصویب شده این واقعیت به طور ضمنی وجود دارد که اثر این تغییرات در صحه گذاري متد، بررسی شده و مشکل خاصی ایجاد نشده است و دیگر آن که تغییرات براي تمام کپی هاي متد نیز می بایست اعمال شوند.

بازنگری

تاریخی که متد براي استفاده مناسب تشخیص داده می شود همانند جدول زیر بین تاریخ هاي بازنگري و بازنگري بعدي، قرار خواهد گرفت

مقدمه

در صورت نیاز از مقدمه براي معرفی اطلاعاتی نظیر پیشنهادات مربوط به موارد فنی روش اجرایی یا دلایل تهیه آن استفاده می شود. اگر نیازي به اطلاعات سابقه متد باشد، آن نیز می بایست ترجیحاً در این بند گنجانده شود.

 

عنوان

عنوان می بایست انواع نمونه هایی را که متد آزمایشی براي آن ها به کار می رود، آنالیت یا ویژگی هایی که قرار است تعیین شوند و اصل تعیین را بیان کند. هر جا که امکان داشته باشد می بایست به اطلاعات زیر محدود شود. فرمت ترجیحی:

تعیین A{آنالیت یا اندازه ده} (در حضور B{مزاحم}) در {ماتریکس}C با استفاده از{اصل} D

 

هشدارها

در این بند می بایست به خطرات احتمالی و توصیف اقدام هاي احتیاطی لازم براي اجتناب از آن ها اشاره شود. اقدامات احتیاطی کامل را می توان در بخش هاي مرتبط توضیح داد. اما در اینجا بیشتر می بایست به حضور خطرات و ضرورت اقدام هاي احتیاطی توجه شود. هشدارهاي مناسب خطرات مربوط به موارد زیر می بایست ارائه شوند:

• دست کاري نمونه ها
• دست کاري یا تهیه حلال ها، واکنش گرها، استانداردها یا دیگر مواد
• عملیات تجهیزات
• الزامات محیط هاي کاري ویژه، براي مثال کابینت هاي هود
• پیامدهاي آزمایش هاي افزایشی (حدود انفجار)

دامنه کاربرد

به کمک این بخش کاربر خیلی سریع تشخیص خواهد داد که آیا متد براي کاربرد مورد نظر مناسب است یا نه، و آیا محدودیت هایی در آن وجود دارد یا خیر. جزئیات زیر می بایست پوشش داده شوند:

• توصیف مشکل اصلی (یعنی این که چرا اصلا به این متد نیاز است؟)
• آنالیت(ها) یا اندازه ده(ها)یی که می توانند با متد تعیین شوند.
• شکلی که آنالیت(ها) تعیین می شوند ـ گونه خاصی از آنالیت، آنالیت کل/ در دسترس و غیره.
• ماتریکس(هاي) نمونه که ممکن است آنالیت(ها) درون آنها تعیین شوند.
• گستره ي کاري (بازه ي اندازه گیري) که متد در آن گستره استفاده می شود. در اینجا می بایست به خواص نمونه آزمایشگاهی، نظیر غلظت ها اشاره شود.
• مزاحمت هاي معلومی که مانع استفاده از متد شده و یا آن را محدود می کنند.
• تکنیک دستگاهی استفاده شده در متد
• حداقل اندازه ي نمونه

بخش صنایع غذایی به جاي دامنه کاربرد از مفهوم «کاربرد پذیري» استفاده کرده و آن را به صورت «آنالیت ها، ماتریکس ها و غلظت هایی که متد آنالیزي می تواند به شکل رضایت بخشی براي آنها استفاده شود،» تعریف می کند.

 

مراجع (دستوري)

این بند می بایست فهرست اسنادي را که براي کاربرد متد ضروري هستند، ارائه دهد. مستنداتی که صرفاً به عنوان مراجع در تهیه متد به کار رفته اند نیز می بایست در کتاب شناسی پایان سند ارائه شوند.

 

تعاریف

در اینجا می بایست تعاریف اصطلاحات استفاده شده در متن که براي درك کامل متد ضروري می باشند، ارائه شوند. در صورت امکان از تعاریف ISO استفاده کنید ـ منابع را ذکر کنید. در صورت نیاز، ساختارهاي تجزیه اي نیز می بایست در این بند آورده شوند.

 

اصل

مراحل ضروري متد و اصل تکنیک تجزیه اي آن را توضیح دهید. رسم یک فلوچارت یا دیاگرام علت و معلولی می تواند مفید باشد. این بخش می بایست طوري نوشته شود که با یک نگاه گذرا بتوان چگونگی عملکرد متد را در آن مشاهده کرد. توضیحی را در مورد اصل محاسبه در آن بگنجانید. هر جا که شفاف سازي متد یا محاسبات مناسبت داشته باشد، می بایست جزئیات واکنش هاي شیمیایی مرتبط (براي مثال، جایی که مشتق سازي وجود دارد و یا عیارسنجی) نیز ارائه شود.

براي مثال، «غلظت از 6 نقطه منحنی کالیبراسیون و با قرائت غلظت جذب نمونه اي که براي مقدار بلانک تصحیح و در فاکتور غلظت ضرب شده به دست می آید.»

 

واکنش ها

این بند می بایست به واکنش هاي اصلی اشاره کند، البته اگر لحاظ کردن این واکنش ها براي درك متن یا محاسبات ضروري باشند. محاسبات انجام شده از داده هاي به دست آمده در تعیین ها از روي واکنش ها توجیه می شوند و به خصوص اگر چند تغییر پی در پی در حالت اکسیداسیون عنصر تعیین شونده واقع شود، ممکن است به درك بهتر متد منجر شوند. وقتی تیتراسیون ها درگیر باشند، به خصوص اشاره به تعداد اکی والان ها در هر مول واکنش دهنده می تواند مفید باشد.

 

واکنشگرها و مواد

فهرست تمام واکنشگرها و مواد مورد نیاز براي فرایند تجزیه اي را همراه با ویژگی هاي اصلی (غلظت، دانسیته و غیره) تهیه کرده و براي ارجاع بعدي شماره گذاري کنید. موارد زیر را فهرست کنید:

• شماره هاي ثبت یا بایگانی سرویس چکیده شیمیایی (CAS) (چنانچه در دسترس باشد)
• جزئیات خطرات مرتبط شامل دستورالعمل هاي دفع مواد
• درجه یا خلوص تجزیه اي
• نیاز به کالیبراسیون و مواد QC که از بچ هاي مستقل به دست می آیند
• جزئیات تهیه، شامل ضرورت آماده سازي از قبل
• الزامات ذخیره سازي و جلوگیري از آلودگی
• میزان ماندگاري ماده اولیه و واکنشگر تهیه شده
• نحوه ترکیب، همراه با نکات مربوط به نوع غلظت یا دیگر کمیت ها
• الزامات برچسب زنی

 

تجهیزات

تجهیزات و چگونگی اتصال آن ها را با جزئیات کافی توصیف کنید، طوري که تنظیم بدون ابهام دستگاه امکان پذیر شود. آیتم ها را براي ارجاع دهی بعدي شماره گذاري کنید. دیاگرام ها و فلوچارت ها ممکن است به شفافیت موضوع کمک کنند. کنترل عملکرد تجهیزات مونتاژ شده می بایست در بند «روش اجرایی» و در زیربند «آزمایش مقدماتی» یا «آزمایش بازبینی» توضیح داده شود.

فهرستی از حداقل الزامات عملکردي و الزامات تصدیق با ارجاع دهی درون متنی به بخش کالیبراسیون و کاتالوگ هاي دستگاهی مرتبط تهیه کنید. اگر مناسبت دارد، به استانداردهاي بین المللی یا دیگر مستندات پذیرفته شده بین المللی مرتبط با ابزار شیشه اي آزمایشگاهی و تجهیزات مربوطه نیز ارجاع دهید. الزامات محیطی (کابینت هاي هود و غیره) را نیز ضمیمه کنید.

 

نمونه برداری

در این پروتوکل، نمونه برداري، هم شامل نمونه برداري جهت رسیدن به نمونه آزمایشگاهی و هم زیر نمونه برداري در آزمایشگاه جهت رسیدن به نمونه آزمایشی می باشد که از آن بخش آزمایشی برداشته می شود.

چنانچه نمونه برداري براي تهیه نمونه آزمایشگاهی به خودي خود مستقل از آنالیز شیمیایی باشد، در این حالت، معمولاً ارجاع دهی آگاهانه آن به روش اجرایی مرتبطی که به طور ویژه به این مبحث می پردازد، کافی می باشد. اگر چنین روش اجرایی وجود نداشته باشد، بند نمونه برداري ممکن است شامل طرح نمونه برداري و روش اجرایی نمونه برداري نیز باشد. در اینجا راهنمایی لازم در مورد چگونگی اجتناب از تغییر فراورده و الزامات مربوط به کاربرد متدهاي آماري ارائه می شود.

بند نمونه برداري می بایست تمام اطلاعات لازم درباره تهیه نمونه آزمایشی از نمونه آزمایشگاهی را ارائه دهد. جزئیات ذخیره سازي، شرایط نگهداري/ پیش تیمار و دفع نیز باید در آن گنجانده شود. اگر این مرحله خیلی پیچیده باشد، داشتن یک سند جداگانه براي توصیف مراحل منفرد ممکن است توجیه پذیر باشد.

 

روش اجرایی

مراحل عملیات ها را توضیح دهید. اگر متد توصیفی قبلاً در استاندارد دیگري ارائه شده باشد، می بایست از عبارت «از متد مشخص شده در 12345 ISO استفاده کنید» یا «از یکی از متدهاي مشخص شده در 12345 ISO استفاده کنید،» استفاده شود. در صورت نیاز، به اصلاح انجام شده در آن نیز می بایست اشاره شود. عملیات هایی را که نیاز به اقدامات احتیاطی ایمنی خاص دارند ذکر کنید. بند «روش اجرایی» معمولا می بایست شامل زیربندهاي ذیل باشد:

• بخش آزمایشی (تهیه آن از نمونه آزمایشگاهی یا نمونه آزمایشی و جرم و یا حجم مورد نیاز)
• آزمایش هاي بلانک (شرایط و محدودیت ها)
• آزمایش مقدماتی یا آزمایش بازبینی (براي مثال، تصدیق عملکرد دستگاه اندازه گیري)
• تعیین(ها) یا آزمایش(ها)، که شامل بیان تعداد اندازه گیري ها یا آزمایش ها (براي مثال، دوبار تکرار) و توصیف جامع تمام مراحل می باشد.
• کالیبراسیون. بخش هاي بحرانی فرایند تجزیه را شناسایی کنید. این بخش ها می بایست با اجراي عملیات و کالیبراسیون دقیق کنترل شوند. به بخشهاي مرتبط بالا ارجاع درون متنی داشته باشید. درباره کالیبراسیون تجهیزات به نکاتی چون ـ این که چه چیزي قرار است کالیبره شود، چگونگی کالیبراسیون و با چه چیزي و تعداد دفعات کالیبراسیون ـ نیز اشاره کنید. قابلیت ردیابی اندازه شناسی مناسب کالیبران ها را هم لحاظ کنید.

 

محاسبه

چگونگی محاسبه نتیجه یا نتایج را توضیح دهید. اطلاعات مربوط به واحدها و دیگر کمیت هایی که می بایست نتیجه بر اساس آن بیان شود، معادله استفاده شده براي محاسبه، معناي نمادهاي جبري مورد استفاده در معادله، تعداد مکان هاي اعشار یا ارقام با معنی را که نتیجه باید تا آن مقدار ارائه شود را در این بند بگنجانید. نمادهاي کمیت ها می بایست مطابق با 80000 ISO باشند.

 

دقت

براي متدهایی که مقایسه بین آزمایشگاهی آنها انجام شده می بایست داده هاي دقت (یعنی تکرارپذیري و تجدیدپذیري) بیان شوند. داده هاي دقت ترجیحاً می بایست مطابق با بخش مربوطه در 5725 ISO یا دیگر استاندارد هاي بین المللی مناسب (که می بایست مرجع آن آورده شود) محاسبه و منتشر شوند. آشکارا بیان کنید که آیا مقادیر دقت در جملات مطلق یا نسبی و یا به صورت حدود دقت بیان می شوند یا خیر.

 

تضمین کیفیت و کنترل کیفیت

یکی از نتایج تمرین صحه گذاري می بایست توصیف اجراي روش هاي کنترل کیفیت داخلی و خارجی (آزمون مهارت) باشد. توضیح دهید که به چه شکلی از کنترل کیفیت نیاز است، به تعداد دفعات بازبینی هاي کنترل کیفیت هنگام آنالیز بچ، معیارهاي رد/ قبول واقدامات اجرایی هنگام وقوع نقص نیز اشاره کنید. به بخش هاي مرتبط بالا ارجاع درون متنی داشته باشید.

 

موارد خاص

به اصلاح هایی که بر اثر حضور یا غیاب سازنده هاي خاص در محصول تحت آنالیز، باعث تغییر روش اجرایی می شوند، اشاره کنید. این اصلاح ها قبلاً می بایست در بند «دامنه کاربرد» بیان شده باشند. به هر مورد خاص می بایست یک عنوان متفاوت داده شود.

 

گزارش آزمون 

این بند می بایست اطلاعات ارائه شده در گزارش آزمون را مشخص کند. معمولاً جنبه هاي آزمایشی زیر می بایست رعایت شوند.

• ارجاع دهی به متد مورد استفاده
• نتیجه(ها) و در صورت امکان یک شاخص مرتبط با کیفیت (دقت، عدم قطعیت معین، بازه اطمینان)، و ارجاع به بند «محاسبه».
• هر گونه انحراف از روش اجرایی
• هر گونه ویژگی غیرمعمول مشاهده شده
• تاریخ آزمایش 

پیوست ها

براي درك بهتر مطالب می توان بعضی از اطلاعات را در یک پیوست ارائه داد. آشکارا می بایست بیان شود که آیا پیوست دستوري است یا آموزشی. بعضی از مثال هاي اطلاعاتی که می توانند پیوست شوند، عبارتند از، داده هاي حاصل از کار صحه گذاري متد، تحلیل خطر و محاسبات عدم قطعیت. براي مورد آخر، منابع اصلی عدم قطعیت مرتبط با متد می بایست شناسایی شده و مقادیر استنادي آن ها نیز فهرست شوند. سهم هاي ناچیزي که در محاسبه نهایی استفاده نمی شوند نیز می بایست ذکر شوند. عدم قطعیت استاندارد مرکب و/ یا عدم قطعیت بسط یافته میبایست همراه با توصیفی مبنی بر چگونگی تخمین آن ها فهرست شوند. تیمار جامع تر این مورد ممکن است در یک فایل با ارجاع درون متنی موجود باشد.

 

کتاب شناسی

اگر مراجع آموزنده ضروري تشخیص داده شوند، می توان آن ها را در جایی درون متن که ارجاع دهی می شوند یا اگر چند مرجع باشند، به طور جداگانه در یک بخش کتاب شناسی در پایان سند معرفی کرد.