گزارش و تفسیر عدم قطعیت نمونه برداری

مقدمه

کسب اطمینان از شفاف بودن گزارش ها براي اندازه ده ضروري می باشد. شفافیت، بخصوص در این زمینه که آیا نتیجه وعدم قطعیتش براي یک بخش آزمایشی تک، براي یک نمونه آزمایشگاهی، براي کل یک هدف نمونه برداري (مثلاً، ماده توده) یا براي یک سري از اهداف نمونه برداري به کار می روند یا خیر، مهم می باشد. با استفاده از اصول GUM ، و راهنماي یوراکم / سیتک ، عدم قطعیت در ابتدا به شکل یک عدم قطعیت استاندارد، u ،تخمین زده خواهد شد که در آن تمام اثراتی که ممکن است به طور منطقی نتیجه را تحت تأثیر قرار دهند، لحاظ می شوند. عدم قطعیت ممکن است به همین شکل و بدون تغییر ذکر شود. با این حال، اغلب براي اطمینان بالا یا براي کاربري گسترده تر، گزارش آن به شکل هاي دیگر مفید می باشد. ضروري است تا هر گونه محدودیت در تخمین عدم قطعیت، نظیر کنار گذاشتن بایاس نمونه برداري یا دیگر اثرات چشم پوشی شده یادداشت شوند. پاراگراف هاي بعدي مهم ترین مسائل و راهنمایی هاي لازم در مورد تفسیر نتایج را ارائه می کنند.

عدم قطعیت بسط یافته، U

عدم قطعیت استاندارد u ،براي یک نتیجه به شکل u +- x به کار رفته که با یک توزیع نرمال مرتبط بوده و بازه اي را توصیف می کند که تنها حدود 68 %مساحت توزیع را شامل می شود. این حالت معمولاً اشاره به این نکته دارد که بیش از 32 درصد احتمال وجود دارد که مقدار اندازه ده خارج از این بازه قرار گیرد. این مقدار اطمینان براي بسیاري از کاربردهاي عملی کافی نمی باشد. بنابراین به کارگیري یک ضریب مناسب در عدم قطعیت استاندارد معمول است و بدین ترتیب بازه ذکر شده بخش بیشتري از پراکندگی را شامل خواهد شد. به طور قراردادي این ضریب معمولاً با فاکتور پوششی k نشان داده شده و حاصل ضرب آن، یعنی U = ku ،عدم قطعیت بسط یافته نامیده می شود.

انتخاب k با جزئیات بیشتر در دیگر مقالات و کتاب هاي چاپ شده مورد بحث و بررسی قرار گرفته است، با این حال، اصول کلیدي عبارتند از:

• k می بایست طوري انتخاب شود که منعکس کننده یک بازه اطمینان تقریبی براي توزیع خاص باشد.
• اگر یک توزیع خاص براي کاربرد معلوم باشد، میبایست از آن استفاده کرد. در غیر این صورت، جایی که سهم هاي برجسته عدم قطعیت همگی به طور نرمال توزیع شده و یا چندین سهمِ تقریباً برابر از توزیع هاي اختیاري وجود داشته باشند، توزیع نرمال به عنوان یک فرض منطقی در نظر گرفته می شود. با این فرض، k ،نوعاً بر پایه مقدار tي استیودنت براي یک سطح اطمینان (دو طرفه) مناسب و تعداد درجات آزادي بنا نهاده می شود.
• در رویکرد مدل سازي، تعداد درجات آزادي به طور رسمی از درجات آزادي عدم قطعیت هاي سهیم و مطابق با فرمول منتشر شده  و یا به طور تقریبی از تعداد درجات آزادي براي سهم برجسته بدست می آید. معمولاً فرض می شود که تعداد درجات آزادي به اندازه کافی بزرگ می باشد، بدین ترتیب انتخاب 2 = k براي اطمینان تقریبی 95 % می تواند توجیه شود.

مقدار 2 = k ،براي اغلب اهداف عملی قابل قبول بوده و گاهی اوقات این مقدار اجباري می باشد. با این حال، هنگام گزارش دهی عدم قطعیت بسط یافته، بیان مقدار k مورد استفاده و سطح تقریبی اطمینانی که k بدان اشاره دارد، مهم می باشد.

بیان هاي عدم قطعیت نسبی 

اغلب مشخص شده که عدم قطعیت استاندارد ناشی از نمونه برداري، به طور تقریبی و متناسب با مقدار نتیجه افزایش می یابد. تحت این شرایط، اغلب جهت اهداف عملی، عدم قطعیت به شکل نسبی، نظیر انحراف استاندارد نسبی (x/u) یا بازه درصدي با استفاده از معادله 4  براي مثال 10% ذکر می شود. مقدار نسبی ذکر شده معمولاً بر پایه تخمین عدم قطعیت براي یک یا تعداد بیشتري نتایج نماینده می باشد، هر چند براي گستره بزرگتري از مقادیر غلظت نیز میتواند به کار گرفته شود.

نمی بایست انحراف استاندارد نسبی به سادگی تا غلظت صفر برون یابی شود، چرا که عدم قطعیت به طور نرمال در سطوح بسیار پایین به طور کامل از بین نرفته و فرض تناسب دیگر نمی تواند معتبر باشد. رویکردهاي عمومی تر براي این وضعیت ها می توانند گستره اي از غلظت ها را تعیین کنند که مقدار عدم قطعیت نسبی در آن کاربرد داشته باشد در غیر این صورت، عدم قطعیت را به صورت تابعی از غلظت بیان می کنند .

سهم هاي عدم قطعیت 

می بایست مراحل دقیق تعیین هر یک از سهم هاي عدم قطعیت اندازه گیري بیان شوند. بسته به متد تخمینی به کار رفته، جزئیات طراحی آزمایش و بسته به شخص مورد نظري که اطلاعات براي او در نظر گرفته می شود، امکان تعیین کمی بعضی از مؤلفه هاي خاص عدم قطعیت اندازه گیري وجود دارد. براي مثال، در طراحی آزمایش تخمین هاي جداگانه ي از دو مؤلفه را با نام هاي «نمونه برداري» و «آنالیز» ارائه می شود. وقتی جزئیات به کارگیري خاص این طرح مورد بررسی قرار می گیرند، مشخص می شود که عدم قطعیت ناشی از تهیه نمونه فیزیکی، در عنوان عمومی «نمونه برداري» گنجانده می شود، در حالی که عدم قطعیت ناشی از تهیه شیمیایی نمونه، در عنوان «آنالیز» گنجانده می شود. جهت تخمین سهم جداگانه اي که هر مرحله خاص وارد می کند، چنانچه لازم باشد، امکان اضافه کردن سطح بیشتري از دوبارتکرارها در تهیه فیزیکی، درون طرح آزمایشی وجود دارد. لازم است مراحل دقیقی که در سهم عدم قطعیت اندازه گیري گنجانده می شوند، به شکل مستند ارائه شوند. بهتر است براي کاربران کم تجربه تر اندازه گیري هاي آنالیزي، یک مقدار براي کل عدم قطعیت اندازه گیري گزارش شده و در پاورقی به این نکته اشاره شود که کدام منابع لحاظ شده اند.

قابلیت کاربرد تخمین ها

با توجه به بحث مربوط به تعیین ویژگی اندازه ده، کسب اطمینان از این که آیا گزارش هاي ارائه شده براي اندازه ده شفاف هستند یا نه مهم می باشد. همان طور که در بخش  مشاهده شد، بخصوص بیان روشن این موضوع که آیا نتیجه و عدم قطعیتش براي یک بخش آزمایشی تک، یک نمونه آزمایشگاهی، کل هدف نمونه برداري، یا یکسري از اهداف نمونه برداري به کار می روند یا نه مهم می باشد. بر عکس تخمین هاي عدم قطعیت براي اندازه گیري آنالیزي، احتمال زیادي وجود دارد که هنگام به کارگیري پروتوکل نمونه برداري یکسان براي یک هدف نمونه برداري جدید، اندازه گیري هاي سطوح مختلف، عدم قطعیت ناشی از نمونه برداري را ایجاد کنند. لذا، بخصوص هنگامی که دلیلی براي این فرض وجود دارد که میزان ناهمگنی تغییر کرده است، براي اهداف نمونه برداري که به طور قابل ملاحظه اي متفاوت هستند به تخمین هاي جدید نیاز خواهد بود.

تفسیر بیانه اي عدم قطعیت در مقابل حدود

نتایج، اغلب جهت ارزیابی انطباق با یک الزام، با تولرانس ها یا حدود نظارتی مقایسه می شوند. در به کارگیري این مقایسه ها، ملاحظه عدم قطعیت مهم می باشد. بحث کامل این موضوع خارج از محدوده کاربردي راهنماي حاضر می باشد و جزئیات بیشتر در مراجع قابل دسترسی می باشند. اصول پایه عبارتند از:

• تصمیم بگیرید که آیا تصمیم گیري به دلیل انطباق، عدم انطباق یا یک رویکرد «خطر مشترك» نیاز دارد یا نه، و سطح مناسبی از اطمینان را تنظیم کنید.
• براي دلیل انطباق، نتیجه و بازه عدم قطعیت آن می بایست به طور کامل درون گستره مجاز باشد.
• براي دلیل عدم انطباق، نتیجه و بازه عدم قطعیت آن می بایست به طور کامل خارج از گستره مجاز باشد.
• براي رویکردهاي خطر مشترك، گستره اي براي نتایج اندازه گیري قابل قبول بر پایه بازه مجاز در نظر گرفته و آن را طوري تنظیم کنید که احتمال مشخص نرخ پذیرش غلط و نرخ رد غلط در آن لحاظ شود. در این رابطه راهنماي اخیر اطلاعات مفید و کاملی را مطرح می کند.

جهت اهداف نظارتی، مراجعه به مقررات ویژه کاربردي مهم می باشد، چرا که در حال حاضر راهنماي عمومی کاملی که تمام موارد را پوشش دهد، وجود ندارد. براي مثال عموماً، «پذیرش» ماده اي که انطباق آن اثبات نشده، به عنوان حالت نا ایمن در نظر گرفته شده و نیاز به رویکرد دلیل انطباق دارد.

با این حال، در اغلب کشورها، تعقیب کیفري جنایی به دلیل روشنی از عدم انطباق نیاز داشته و در این شرایط (براي مثال تعقیب هاي کیفري الکل خون)، معمول این است که دلیل عدم انطباق در سطوح بالاي اطمینان بررسی شود.

هزینه تخمین عدم قطعیت حاصل از نمونه برداري

به نظر منطقی می رسد که بودجه صحه گذاري و کنترل کیفیت نمونه برداري، هر دو با هم در برابر هزینه هاي ناشی از تصمیم هاي غلط بر پایه تخمین هاي ناکارآمد عدم قطعیت مورد قضاوت قرار بگیرند. آشکار است که به کارگیري تخمین عدم قطعیت، باعث افزایش هزینه هاي کل اندازه گیري خواهد شد. براي مثال، به کارگیري متد دوبارتکرار می تواند هزینه نمونه برداري را تا 10 % و هزینه آنالیز را تا 30% (یعنی براي به کارگیري طرح متوازن تا 10 %اهداف نمونه برداري به سه آنالیز اضافی لازم می باشد) افزایش دهد. یک طرح آزمایشی نامتعادل نیز ممکن است اجرا شود، که در آن تنها یکی از نمونه هاي دو بار تکرار، دو بار آنالیز می شود، البته به شرط به کارگیري تیمار آماري مناسب.

با این حال، این افزایش هزینه با اطلاعات اضافی بدست آمده و کاهش ضرر خطرهاي احتمالی ناشی از تصمیم هاي غلط که ممکن است بدون دانش عدم قطعیت اتخاذ شده باشند، به طور منطقی قابل توجیه می باشد.

برآورد هزینه هاي کلی براي متدهاي دیگر تخمین عدم قطعیت بسیار مشکل می باشد. آزمون هاي نمونه برداري بین سازمانی مستلزم تأمین هزینه هاي حداقل هشت مشارکت کننده مختلف براي رسیدن به یک سطح اطمینان قابل قبول می باشد و لذا به احتمال زیاد هزینه هاي آن ها بیشتر از هزینه هاي مربوط به متد دو بار تکرار خواهند شد. متدهاي مدل سازي نیاز به اطلاعات جامع در مورد ماده نمونه برداري شده دارند. این مقادیر براي بعضی از مواد که در تعداد زیاد بچ ها، نسبتاً یک دست می باشند، ممکن است به طور کلی به کار گرفته شوند، در نتیجه هزینه هاي رویکرد مدل سازي در مقایسه با متدهاي تجربی که تعداد بیشتري از اندازه گیري ها را روي هر بچ انجام می دهند، مقرون به صرفه تر است. بنابراین، در بحث هزینه ها میزانی که تا آن حد، مقدار عدم قطعیت در یک صحه گذاري اولیه براي ترکیب یک پروتوکل/ ماده خاص تخمین زده می شود، همین طور مدت زمانی که قرار است این مقدار به کمک طرح کنترل کیفیت نمونه برداري دائمی، به طور پیوسته پایش و یا به روز شود، نیز می بایست لحاظ شود. لذا، لحاظ کردن کل بودجه صحه گذاري و کنترل کیفیت نمونه برداري با هم، و قضاوت آن در برابر هزینه هاي ناشی از تصمیم هاي غلط بر پایه تخمین هاي ناکارآمد عدم قطعیت منطقی به نظر می رسد.